Analisis Na-Benzoat dalam Kecap

Analisis Na-Benzoat dalam Kecap

h                             Pembuatan Larutan Pereaksi

1.      Pembuatan NaCl Jenuh

Sebanyak 30 g NaCl p.a ditimbang dan dilarutkan dengan 100 mL aquadest di dalam beaker glass kemudian diaduk hingga NaCl tersebut tidak larut lagi.

2.      Pembuatan HCl (1:3) (v/v)

Sebanyak 25 mL HCl (p) dipipet dan diencerkan dengan 75 mL aquadest didalam beaker glass lalu dihomogenkan.

3.      Pembuatan NaOH 10 % (w/v)

Sebanyak 10 g NaOH pellet ditimbang dan dilarutkan dengan 100 mL aquadest di dalam beaker glass dan diaduk hingga homogen.

4.      Pembuatan HCl 0.1% (v/v)

Sebanyak 0,68 mL HCl 37% dipipet ke dalam labu takar 250 mL dan diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

5.      Pembuatan FeCl3 5 % (w/v)

Sebanyak 5 g FeCl3(s) ditimbang dan dilarutkan dengan 100 mL aquadest di dalam beaker glass dan diaduk sampai homogen.

6.      Pembuatan Larutan Induk Standar asam benzoat 1000 mg/L

Sebanyak 1,000 g Asam benzoat p.a ditimbang dengan teliti dan dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL kemudian dilarutkan dengan dietil eter dan dipaskan sampai garis standar dan dihomogenkan. Diperoleh larutan standar induk 1000 mg/L asam benzoat.

7.      Pembuatan larutan seri standar

Dibuat konsentrasi larutan standar asam benzoat bervariasi 15;30;45;60;75 mg/L. Masing-masing dipipet sebanyak 1,50; 3,0; 4,5; 6,0; 7,5 mL larutan standard induk 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan dipaskan sampai garis standar dengan dietil eter kemudian dihomogenkan.

8.      Uji Kuantitatif

Sebanyak 5 g sampel ditimbang dengan teliti dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL kemudian ditambahkan larutan NaCl jenuh hingga 100 mL, diasamkan dengan HCl (p) pH 2,5 - 4 selanjutnya dihomogenkan sampai sempurna. Dimasukkan ke dalam corong pemisah, pertama diesktrak dengan 35 mL dietil eter terbentuk 2 lapisan dimana lapisan atas/lapisan eter dipisahkan kedalam gelas erlenmeyer sedangkan lapisan bawah diekstrak kembali dengan 25 mL dietil eter dan seterusnya ekstraksi diulangi lagi dengan 20 mL, 15 mL dietil eter. Campuran lapisan atas/ekstrak eter dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dicuci dengan 25 mL HCl 0,1%, lapisan bawah dibuang dan lapisan atas dicuci lagi dengan 20 mL HCl 0,1% dan seterusnya pencucian dilakukan dengan 15 mL HCl 0,1%. Ekstrak eter dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dipaskan sampai garis batas dengan dietil eter dan dihomogenkan. Sebanyak 25 mL ekstrak eter diencerkan ke dalam labu takar 100 mL dipaskan sampai garis batas dan dihomogenkan kemudian diukur dengan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 271 nm. (AOAC, 2000).

2000. AOAC Official Method of Analysis.17thEdition. 960.38